期刊简介
本刊专门报道药物不良反应及安全用药，其内容密切结合临床，学术性与实用性。
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首页>药物不良反应杂志
- 杂志名称：药物不良反应杂志
- 主管单位：中国科学技术协会
- 主办单位：中华医学会
- 国际刊号：1008-5734
- 国内刊号：11-4015/R
- 出版周期：双月刊
期刊荣誉：中国期刊全文数据库(CJFD)期刊收录：统计源核心期刊(中国科技论文核心期刊), 万方收录(中), CSCD 中国科学引文数据库来源期刊(含扩展版), 知网收录(中)
同时测定百草枯和敌草快血浆浓度的高效液相色谱方法的建立
张丽娟；闫峻峰；陈璐；涂翠萍
关键词：百草枯, 敌草快, 药物监测, 色谱法, 液相
摘要：目的 建立同时检测人血浆百草枯和敌草快浓度的高效液相色谱方法. 方法 采用35%高氯酸和微孔滤膜对所有血浆样品进行预处理,应用Waters 2695高效液相色谱仪检测百草枯和敌草快的色谱峰,流动相为乙腈:缓冲液(6:94),缓冲液含反相离子对1-庚烷磺酸钠(20 mmol/L)和磷酸(1.5%),用三乙胺调节pH至2.0;柱温40℃,流速0.8 ml/min;百草枯检测波长为254 nm,敌草快检测波长为309 nm,将百草枯和敌草快色谱峰峰面积带入当日标准曲线计算其浓度. 结果 采用反相离子对高效液相色谱法检测到的百草枯和敌草快色谱峰峰形良好,百草枯保留时间为4.652 min,敌草快保留时间为5.066 min,两峰分离良好,不受杂质峰干扰.百草枯在0.0977~50.0000 μg/ml浓度范围内色谱峰面积与浓度间线性良好,低检测浓度为0.0900 μg/ml;敌草快在0.0977~50.0000 μg/ml浓度范围内色谱峰面积与浓度间线性良好,低检测浓度为0.0700 μg/ml.高、中、低浓度百草枯血浆标准品溶液的绝对回收率和相对回收率分别为98.75% ~103.86%和102.29% ~107.26%,敌草快分别为99.67% ~111.55%和100.85% ~101.94%,其相对标准偏差(RSD)均<3%.百草枯日内精密度高、中、低浓度均值为51.0300、6.4296、0.7670 μg/ml,敌草快日内精密度高、中、低浓度均值为50.1786、6.5091、0.8294 μg/ml,百草枯和敌草快日内精密度的RSD为0.40% ~3.22%.百草枯日间精密度高、中、低浓度均值分别为52.7075、6.4425、0.7675 μg/ml,敌草快日间精密度高、中、低浓度均值分别为51.6501、6.5192、0.8293 μg/ml,百草枯和敌草快日间精密度的RSD为0.20% ~2.49%.高、中、低浓度百草枯和敌草快血浆标准品溶液经―70 ℃冻融不同次数(1、2次)、―20 ℃保存不同时间(3、7 d)、预处理后室温放置不同时间(8、24 h),4 ℃放置不同时间(1、2 d)与未经上述处理的血浆标准品溶液检测结果显示,RSD均<10%. 结论 本研究建立了可同时测定百草枯和敌草快血浆浓度的反相离子对高效液相色谱方法,该法具有快速、准确的特点.
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